‌CO₂超临界萃取的工艺流程 超临界二氧化碳萃取设备操作步骤

超临界二氧化碳萃取设备操作步骤

1、原料预处理与装釜

将待萃取的原料干燥、粉碎至0.5至2毫米粒径。粉碎太细会堵塞滤网，太粗则流体难渗透。把处理好的原料均匀疏松地装入萃取釜的物料篮中。装料量不超过釜容积的百分之七十，留出空间让二氧化碳流通。装好后检查釜口密封圈是否完好，然后锁紧快开式釜盖，确认卡箍或螺栓已到位。

2、系统启动前检查

检查二氧化碳钢瓶压力，通常不低于5兆帕。打开冷却水循环系统，确保制冷机组能正常工作。检查所有阀门是否处于关闭状态，特别是泄压阀和排料阀。查看萃取釜和分离釜内部是否清洁干燥，密封圈有无老化裂纹。这些检查缺一不可。

3、设定工艺参数

开启控制电源，在触摸屏上输入萃取压力15至30兆帕、萃取温度40至60摄氏度。输入分离压力5至10兆帕、分离温度30至50摄氏度。根据物料特性，还可设定二氧化碳流量和萃取时间。参数确认无误后保存。

4、启动制冷与液化

开启制冷机组，将二氧化碳钢瓶送出的气体冷却至零下5至0摄氏度，使其变成液态。液态二氧化碳储存在低温罐中，等待高压泵吸入。观察低温罐液位，确保有足够的液态二氧化碳供后续使用。

5、升压与检漏

缓慢打开二氧化碳钢瓶阀门，启动高压柱塞泵。先低速升压至5至10兆帕，然后暂停。用肥皂水或检漏液涂抹所有接头、阀门密封处、釜盖边缘。观察有无气泡冒出。无气泡则继续升压至设定萃取压力。发现漏气必须泄压后重新紧固或更换密封圈。

6、升温与稳定

在升压的同时，开启萃取釜和分离釜的加热夹套，使温度升至设定值。压力和温度都到达目标后，保持系统循环10至15分钟，让参数稳定。观察控制屏，确认压力波动不超过正负1兆帕、温度波动不超过正负2摄氏度，方可进入下一步。

7、循环萃取运行

稳定后，超临界二氧化碳开始循环。它从低温罐被泵抽出，经加热后进入萃取釜底部，向上穿过物料层，溶解目标成分。满载的流体从萃取釜顶部流出，进入分离釜。在分离釜中压力骤降，二氧化碳气化，目标成分析出并沉底。气化后的二氧化碳经冷凝器重新液化，回到低温罐循环使用。运行期间每10分钟记录一次压力和温度。

8、产物收集

观察分离釜视窗，看到萃取物逐渐沉积。根据析出速度，每隔20至40分钟打开分离釜底部的排料阀，将萃取物收集到容器中。打开阀门要缓慢，避免残余压力导致喷溅。收集完毕后关闭阀门。若产物粘稠，可适当加热排料阀管路。

9、停机泄压

萃取达到预定时间后，先停止高压泵。然后极其缓慢地打开泄压阀，将系统压力降至常压。降压速度控制在每分钟不超过1兆帕。快速泄压会导致管路急剧降温、结冰堵塞，甚至损坏密封圈。边降压边用手触摸管路，感觉异常冰冷就暂停一下。

10、出料与清洁

压力归零后，打开排气阀放掉残余气体，等待一两分钟。打开萃取釜盖时身体不要正对釜口。取出物料篮，倒出萃余物。用软刷清洗釜体内壁、物料篮和管路。粘性大的萃取物可用乙醇浸泡后刷洗。最后用压缩空气吹干所有部件，将釜盖保持微开状态，保护密封圈。

11、记录与归档

在操作日志上记录日期、原料名称、萃取压力、萃取温度、分离压力、分离温度、二氧化碳用量、萃取时间、产物重量。这些数据用于工艺优化和质量追溯。