聚酰亚胺薄膜的制备方法 聚酰亚胺薄膜的制备工艺流程

聚酰亚胺薄膜的制备工艺流程

一、聚酰胺酸（PAA）的合成

原料准备：芳香族二胺（如4,4'-二氨基二苯醚ODA）、芳香族二酐（如均苯四甲酸二酐PMDA）、极性溶剂（如二甲基乙酰胺DMAC、二甲基甲酰胺DMF等）

合成过程：在氮气保护下，将芳香族二胺溶于极性溶剂中。搅拌下分次少量加入干燥的芳香族二酐。当加入二酐时，溶液粘度逐渐增大，当达到等摩尔比左右时，粘度急剧变大，反应基本结束。适宜的反应温度是10～20℃，反应物浓度较高（15～25%），原料纯度较高（≥99.5%），反应体系中含水量小（≤0.05%），反应物的摩尔比控制精确度高。

后处理：将按上述要求制得的聚酰胺酸在干燥的氮气保护下过滤，消泡，备用。

二、成膜亚胺化

1.流延法

流延：将聚酰胺酸溶液采用与感光胶片片基制造相近的方法，通过流延嘴的缝隙流延到在其下方运行的不锈钢制循环无端带上，经干燥成型为具有自支持性的凝胶状膜。

剥离：钢带运行一周，尚含一定量溶剂的具有自支持性的凝胶薄膜通过剥离辊被剥离下来。

亚胺化：随后直接进入亚胺化加热箱，经热处理后收卷，即为成品。在此应考虑温度、风速、车速等因素。温度过高会脱钢带，过低不易干燥会粘钢带。为了使溶剂均匀蒸发，应使流延机干燥道的温度分布由低温逐渐升至高温，温度范围130～210℃左右。车速根据品种、产率控制。

2.流延拉伸法：

流延：与流延法相同，将具有自支持性的聚酰胺酸凝胶薄膜从流延机钢带上剥离。

拉伸：将剥离下来的凝胶薄膜直接进入纵向拉伸机，经纵向拉伸后再直接进入横向拉伸机进行横向拉伸。这恰如感光胶片片基基材流延法制造三醋酸纤维素酯薄膜和双向拉伸法制造聚酯薄膜那样的两种工艺的组合。

亚胺化：用拉伸法时凝胶薄膜应含有较多的溶剂，通常热失重为40%左右。聚酰胺酸凝胶薄膜进入纵向拉伸机后，先由预热辊加热至拉伸温度便可进行纵向拉伸。当达到拉伸比后，即可进入横向拉伸机。其分预热、拉伸、冷却、热定型段等。当达到预定横向拉伸比时进入热定型段进行亚胺化处理，后经冷却、裁边、收卷得到聚酰亚胺薄膜成品。